标准名称： 车间空气中钒及其化合物卫生标准 GB 11722-89
标准编号： GB 11722-89
标准正文：
Health standard for vanadium and its compounds in the air of workplace
中华人民共和国卫生部
中华人民共和国建设部1988-12-80批准, 1990-07-01实施
1 主题内容与适用范围
本标准规定了车间空气中钒及其化合物的最高容许浓度。
本标准适用于新建、改建、扩建的工业企业。对于现有工业企业有污染危害的，亦应积极采取行之有效的措施，逐步达到本标准的有关规定。
2 卫生要求
车间空气中钒及其化合物(换算成钒)最高容许浓度为：
金属钒、钒铁合金、碳化钒 1.0mg/m3；
钒化合物尘 0.1mg/m3；
钒化合物烟 0.02mg/m3。
3 监测检验方法
本标准的监测检验方法采用催化极谱法，见附录A(补充件)。
附录A
催化极谱法
(补充件)
A.1 原理
空气中钒及其无机化合物用过氯乙烯滤膜采集后，用硝酸和高氯酸破坏有机物质，在pH3.7－4.2范围内，钒(V)在铜铁试剂-苦杏仁酸体系中产生灵敏的极谱波，波高与钒的浓度成正比例，借此可以测定空气中钒的浓度。
本法的检测限为0.001μg。
A.2 仪器
A.2.1 大气采样器。
A.2.2 具塞比色管，25mL。
A.2.3 酸度计。
A.2.4 示波极谱仪。
A.3 试剂
A.3.1 硝酸、高氯酸。
A.3.2 2%(V/V)磷酸，取2mL浓磷酸加水至100mL。
A.3.3 4%(W/V)氟化钠。
A.3.4 0.1%溴酚蓝乙醇溶液：称取0.05g溴酚蓝溶于50mL95%乙醇中，此液贮于50mL棕色滴瓶中，可长期使用。
A.3.5 饱和氢氧化钠和5%(W/V)氯氧化钠溶液。
A.3.6 浓盐酸和5%(V/V)盐酸溶液。
A.3.7 乙酸-乙酸钠缓冲液：称取50g分析纯无水乙酸钠溶于水中，加入60mL冰乙酸，用水稀释至1L，用酸度计调pH至4.5。
A.3.8 10%(W/V)苦杏仁酸溶液：称取10g苦杏仁酸溶于100mL水中，微热使之溶解完全，贮于试剂瓶中。
A.3.9 0.3%(W/V)铜铁试剂水溶液：称取0.3g铜铁试剂溶于100mL水中，置于冷暗处保存，可用一月。
A.3.10 钒标准贮备液：精确称取在105℃干燥2h的V2O5 0.8929g，加10%氢氧化钠5mL溶解，转入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此液1mL含1mg钒。
A.3.11 钒标准应用液：取贮备液1mL于100mL容量瓶中，加水约80mL，1∶1硫磷混酸5mL。加水至刻度，此液1mL含10μg钒。再取此液10mL稀释至100mL，即为1mL含1μg钒的标准应用液。
A.4 采样
将过氯乙烯滤膜装于采样夹上，以10L/min的速度抽取10min。用2%氢氧化钠乙醇液浸渍并晾干的过氯乙烯滤膜采集钒烟。
A.5 分析步骤
A.5.1 仪器条件：阴极化、三电极系统，原点电位-0.6V。
A.5.2 样品的测定
a. 样品的处理：用镊子将采样后的滤膜向内对折置于150mL优质锥形瓶中，加硝酸3mL、高氯酸2mL，于电热板上消化至干。
b. 于锥形瓶中加入5mL2%磷酯，加热使残渣溶解，转入25mL比色管中，用2%磷酸洗锥形瓶三次，洗液一并转入比色管中，用2%磷酸稀释至刻度，摇匀备分析用。
c. 取稀释液5mL于另一支25mL比色管中，加4%氟化钠1mL，0.1%溴酚蓝1滴，用氢氧化钠和盐酸调pH，使溶液黄色刚消失略带蓝色为止。加1mL缓冲液，混匀，准确加入0.5mL10%苦杏仁酸和0.4mL0.3%铜铁试剂，摇匀，用水定容到10mL刻度，混匀，导数扫描测定其峰高。
